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液相色譜儀的一般操作步驟和注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2015-04-17點(diǎn)擊次數(shù):1506

一、一般的操作步驟:

    1). 首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機(jī)系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
    2). 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。
    3). 正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。
    4). 一般情況下,流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,zui重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測(cè)試。
    5). 同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。
    6). 樣品測(cè)試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。
    7). 關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。
    8). 填寫登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。

二、 注意事項(xiàng):
    1). 流動(dòng)相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。
    2). 柱子是非常脆弱的,*次做的方法,先不要讓液體過(guò)柱子。
    3). 所有過(guò)柱子的液體均需嚴(yán)格的過(guò)濾。
    4). 壓力不能太大,不要超過(guò)150kgf/cm2 .
    5). 因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑,會(huì)結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。

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